|
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КОНЦЕНТРАЦИИ ХРОМА (III) В ВАННАХ ПАССИВАЦИИ
Сущность метода. Метод основан на окислении ионов хрома ( III ) персульфатом аммония в кислой среде до бихромат - ионов. Бихромат - ионы титруют солью железа ( II ) в присутствии окислительно-восстановительного индикатора.
Средства измерений, реактивы и растворы
Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29227.
Весы лабораторные 2го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Гири 2го класса точности по ГОСТ 7328.
Колба типа Кн. по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3, 500 см3.
Колба мерная 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770, вместимостью 500 см3.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10(50); 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Электроплитка с закрытой спиралью любой марки.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизированный и высушенный при температуре 1500С, раствор концентрации с 1/6 К2Cr2О7 = 0, 15 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор разбавленный 1 : 1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор разбавленный 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор разбавленный 1 : 3.
Кислота фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Серебро азотнокислое, раствор с массовой долей 2,5 %, готовят по ГОСТ 1277.
Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая ( соль Мора ), по ГОСТ 4208, раствор концентрации с I ( Fe SO4) * ( NH4)2 SO4 * 6H2O I = 0, 2 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно. Для этого 50 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.
Проведение анализа.
В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 50 см3 предварительно отфильтрованного раствора из ванны пассивации, прибавляют 150 см 3 воды, 15 см3
серной кислоты, 3 см3 азотной кислоты, 0,2 см3 серебра азотнокислого, вносят 1, 2 г
аммония надсернокислого, нагревают смесь до кипения, кипятят 10 мин., охлаждают. Раствор должен окраситься в желтый цвет вследствие окисления хрома ( III ) в хром ( VI ).
Если раствор окрасился в красно-фиолетовый цвет вследствие присутствия в анализируемом образце солей марганца, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и продолжают кипячение 5 мин., охлаждают.
К полученному раствору прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора, титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.
Обработка результатов.
Концентрацию хрома ( III ) ( г / дм3 ) вычисляют по формуле:
а * К * 0, 003466 * 1000
Х = -----------------------------------
V
где а – объем раствора соли Мора концентрации 0, 2 моль/ дм3, израсходованный на титрование, см3;
К – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли Мора к точно 0,2 моль/дм3;
0, 003466 – масса хрома ( III ), соответствующего 1 см3 раствора соли Мора концентрации точно 0, 2 моль/дм3, г;
V – объем анализируемого раствора пассивации, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % при доверительной вероятности р = 0, 95.
|
