О компании Новости Напишите нам Контакты Доставка Методики
Rambler's Top100

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ 3-Х ВАЛЕНТНОГО ХРОМА В ВАННАХ ПАССИВАЦИИ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОНЦЕНТРАЦИИ  ХРОМА   (III)  В ВАННАХ  ПАССИВАЦИИ

 

     Сущность метода. Метод основан на окислении ионов хрома ( III ) персульфатом аммония в кислой среде до бихромат - ионов. Бихромат - ионы титруют солью железа ( II ) в присутствии окислительно-восстановительного индикатора.

 

    Средства измерений, реактивы и растворы

  

    Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29227.

    Весы лабораторные 2го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

    Гири 2го  класса точности по ГОСТ 7328.

    Колба типа Кн. по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3, 500 см3.

    Колба мерная 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770, вместимостью 500 см3.

    Мензурка 250 по ГОСТ 1770.

    Пипетки 2-2-10(50); 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227.

    Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

    Электроплитка с закрытой спиралью любой марки.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизированный и высушенный при температуре 1500С, раствор концентрации с 1/6  К2Cr2О7 = 0, 15 моль/дм3готовят по ГОСТ 25794.2.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор разбавленный 1 : 1.

    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор  разбавленный 1 : 1.

    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор разбавленный 1 : 3.

    Кислота фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

    Серебро азотнокислое, раствор с массовой долей 2,5 %, готовят по ГОСТ 1277.

    Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая ( соль Мора ), по ГОСТ 4208, раствор концентрации с  I ( Fe SO4) * ( NH4)2 SO4 * 6H2O I = 0, 2 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.

    Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно. Для этого 50 см3  раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу  вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.

     Проведение  анализа.

     В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 50 см3  предварительно отфильтрованного раствора из ванны пассивации, прибавляют 150 см 3 воды, 15 см3

серной кислоты, 3 см3 азотной кислоты, 0,2 см3 серебра азотнокислого, вносят 1, 2 г

аммония надсернокислого, нагревают смесь до кипения, кипятят 10 мин., охлаждают. Раствор должен окраситься в желтый цвет вследствие окисления хрома ( III ) в хром ( VI ).

     Если раствор окрасился в красно-фиолетовый цвет вследствие присутствия в анализируемом образце солей марганца, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и продолжают кипячение 5 мин., охлаждают.   

     К полученному раствору прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора, титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.

 

     Обработка результатов.

    Концентрацию хрома ( III ) ( г / дм3 ) вычисляют по формуле:

 

                                         а * К * 0, 003466 * 1000

                              Х = -----------------------------------

                                                          V

где  а – объем раствора соли Мора концентрации 0, 2 моль/ дм3, израсходованный на титрование, см3;

К – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли Мора к точно 0,2 моль/дм3;

0, 003466 – масса хрома ( III ), соответствующего 1 см3 раствора соли Мора концентрации точно 0, 2 моль/дм3, г;

V – объем анализируемого раствора пассивации, см3.

     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 5 % при доверительной вероятности  р = 0, 95.

 
О компании Новости Напишите нам Контакты Доставка Методики
на главную напишите нам контакты