|
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ХРОМА,
ХРОМА ( III ) и ХРОМА ( VI ) В ВАННАХ ПАССИВАЦИИ
Сущность метода. Метод основан на окислении ионов хрома ( III ) до бихромат –
ионов в кислой среде персульфатом аммония и дальнейшем восстановлении солей
хрома (VI) солью железа ( II ) в присутствии окислительно-восстановительного индикатора. Таким образом определяют суммарное содержание хрома ( III ) и хрома ( VI ).
В другой порции пробы титрование солью железа ( II ) проводят без предварительного окисления персульфатом. Этим титрованием производится определение содержания хрома ( VI ). По разности между результатами обоих титрований рассчитывают
содержание хрома ( III ).
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.
Весы лабораторные 2го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г
по ГОСТ 24104.
Гири 2го класса точности по ГОСТ 7328.
Колба мерная 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10(50); 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизированный и высушенный
до постоянной массы при 150 0 С, раствор концентрации С = 0,1 моль/дм3,
готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор разбавленный 1 : 1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор разбавленный 1 : 4.
Кислота фенилантраниловая ( индикатор ), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят
по ГОСТ 4919.1.
Серебро азотнокислое, раствор с массовой долей 2, 5 % готовят по ГОСТ 1277.
Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая ( соль Мора ), по ГОСТ 4208,
раствор концентрации С ( FeSO4) ( NH4 )2SO4 * 6 H2O = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ
25794.2.
Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно, для этого
50 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.
Проведение испытания.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 15 – 50 см3 пассивирующего раствора , водой доводят объем до метки, тщательно перемешивают.
Аликвотную часть – 10 – 20 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 150 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 3 см3
азотной кислоты, 0,2 см3 серебра азотнокислого, вносят 1, 2 г аммония надсернокислого, нагревают смесь до кипения и кипятят 10 мин., охлаждают.
В полученный раствор прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.
Обработка результатов.
Содержание хрома (х) в г/дм 3 вычисляют по формуле :
V * К * 0, 00173 * 500 * 1000
Х = ---------------------------------------------
В1 * В2
где V – объем раствора соли железа ( ii ), израсходованного на титрование аликвотной части разбавленного раствора, см3 ;
К – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли железа ( II )
к точно 0, 1 моль/дм3 ;
0, 00173 – число граммов хрома, эквивалентное 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора соли железа ( II ) ;
В1 – первоначальный объем раствора из ванны пассивации, взятый для разбавления,
см3;
В2 - аликвотная часть разбавленного раствора, взятая на анализ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 %
при доверительной вероятности р = 0,95.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА ( VI ).
Определение проводят так же, как и определение общего содержания хрома, но без предварительного окисления хрома персульфатом аммония.
По разности между результатами обоих определений вычисляют содержание хрома ( III ) в исследуемом растворе пассивации.
|
