О компании Новости Напишите нам Контакты Доставка Методики
Rambler's Top100

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ХРОМА, ХРОМА ( III ) и ХРОМА ( VI ) В ВАННАХ ПАСИВАЦИИ

МЕТОДИКА  ОПРЕДЕЛЕНИЯ  ОБЩЕГО ХРОМА,

ХРОМА ( III )  и  ХРОМА  ( VI ) В  ВАННАХ  ПАССИВАЦИИ

 

     Сущность  метода. Метод основан на окислении ионов хрома  ( III ) до бихромат –

ионов  в кислой среде персульфатом аммония и дальнейшем восстановлении солей

хрома  (VI) солью железа  ( II )  в присутствии окислительно-восстановительного индикатора. Таким образом определяют суммарное содержание хрома  ( III ) и хрома ( VI ).

     В другой порции пробы титрование солью железа ( II ) проводят без предварительного  окисления персульфатом. Этим титрованием производится определение содержания  хрома ( VI ). По разности между результатами обоих титрований рассчитывают

содержание хрома ( III ).    

 

     Аппаратура, реактивы и растворы

    

Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Весы лабораторные 2го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г

по  ГОСТ 24104.

Гири 2го класса точности по ГОСТ 7328.

Колба мерная 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10(50); 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ  1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизированный и высушенный

до постоянной массы при 150 0 С, раствор концентрации С  = 0,1 моль/дм3,

готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота азотная  по ГОСТ 4461, раствор разбавленный 1 : 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор  разбавленный 1 : 4.

Кислота фенилантраниловая ( индикатор ), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят

по ГОСТ 4919.1.

Серебро азотнокислое, раствор с массовой долей 2, 5 % готовят по ГОСТ 1277.

Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая ( соль Мора ), по ГОСТ 4208,

раствор концентрации С    ( FeSO4) ( NH4 )2SO4 * 6 H2O = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 

25794.2.

Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно, для этого

50 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью  500 см3, приливают 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора  в зеленую.

 

     Проведение испытания.

     В мерную  колбу вместимостью  500 см3   помещают  15 – 50 см3  пассивирующего раствора , водой доводят объем до метки, тщательно перемешивают.

     Аликвотную часть – 10 – 20 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют  150 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 3 см3

азотной кислоты, 0,2 см3  серебра азотнокислого, вносят 1, 2 г аммония надсернокислого, нагревают смесь до кипения и кипятят 10 мин., охлаждают.

     В  полученный раствор прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.

    

 

     Обработка результатов.

 

     Содержание хрома (х) в  г/дм вычисляют  по формуле :

 

                                      V * К * 0, 00173 * 500 * 1000

                          Х  = --------------------------------------------- 

                                                        В1 *  В2

   

где  V – объем раствора соли железа ( ii ), израсходованного на титрование аликвотной части разбавленного раствора, см3 ;

К – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли железа ( II )

к точно 0, 1 моль/дм3 ;

0, 00173 – число граммов хрома, эквивалентное 1 см3  0,1 моль/дм3 раствора  соли железа  ( II ) ;

В1 – первоначальный объем  раствора из ванны пассивации, взятый для разбавления,

см3;

В2 -  аликвотная часть разбавленного раствора, взятая на анализ, см3.

     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 3 %

при доверительной вероятности р = 0,95.

    

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ  ХРОМА  ( VI ).

 

     Определение проводят так  же, как и определение общего содержания хрома, но без предварительного окисления хрома персульфатом аммония.

     По разности между результатами обоих определений вычисляют содержание хрома ( III ) в исследуемом растворе пассивации.

   

 

 
О компании Новости Напишите нам Контакты Доставка Методики
на главную напишите нам контакты