МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ЩЕЛОЧИ
АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода. Метод основан на титровании свободной щелочи кислотой в присутствии фенолфталеина. Предварительно цинк связывают ферроцианидом калия, карбонаты осаждают хлоридом бария.
Реактивы и растворы
Кислота соляная, 0, 1 н раствор;
Барий хлористый – 10-%-ный раствор;
Калий железистосинеродистый К4 Fe (CN)6 * 3 Н2О – 5 %-ный раствор;
Фенолфталеин.
Ход анализа. Разбавляют 50 мл электролита в мерной колбе водой до 250 мл. Аликвотную часть полученного раствора - 25 мл (5 мл исходного электролита) в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 15 мл ферроцианида калия, 30 мл хлорида бария и, не отфильтровывая осадка, титруют соляной кислотой в присутствии 4-5 капель фенолфталеина до обесцвечивания раствора.
Расчет. Содержание свободной щелочи ( г/л) рассчитывают по формуле:
v * 0,0040 * k * 1000
NaOH = --------------------------------- ,
m
где v – количество 0,1 н соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл;
0.0040 – теоретический титр 0,1 н соляной кислоты по NaOH, г/мл;
k – коэффициент нормальности 0,1 н соляной кислоты;
m – количество электролита, взятого для анализа, мл
|