О компании Новости Напишите нам Контакты Доставка Методики
Rambler's Top100

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ ОБЪЕМНЫМ МЕТОДОМ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ ОБЪЕМНЫМ МЕТОДОМ

 

    Сущность метода. Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии эриохрома черного Т или сульфарсазена в фильтрате после отделения железа. Железо осаждают аммиаком, предварительно окислив железо ( II ) до ( III ). Определение железа заканчивают весовым или объемным методом.

                                               Реактивы  и  растворы.

     Трилон Б – 0,1 н раствор;

      Кислота азотная, плотность 1, 4 г/см3 ;

      Кислота серная, разбавленная, 1 : 5 ;

      Аммиак водный, 25 - % -ный раствор и разбавленный, 1 : 1;

      Аммоний сернокислый, 10 % - ный раствор;

      Аммиачный буферный раствор ( 55 г/л аммония хлористого и 350 мл/л аммиака водного 25-%);

      Метиловый красный, индикатор ;

      Эриохром черный Т – смесь с хлористым натрием ;

      Сульфарсазен.

Ход  анализа

      К 10 мл электролита в стакане вместимостью 100 мл добавляют 3 мл азотной кислоты и кипятят для окисления железа. Раствор охлаждают, разбавляют водой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, в которую предварительно налита нагретая смесь из 10 мл сульфата аммония и 25 мл 25 - % раствора аммиака. После охлаждения раствор с осадком  в колбе разбавляют до метки водой и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «красная лента».

     Фильтрат используют для определения цинка. Осадок гидроокиси железа промывают  на фильтре горячей водой с добавлением сульфата аммония ; промывные воды  отбрасывают ( не смешивать с фильтратом! ). Промытый осадок используют для определения железа.

Определение цинка

          В коническую колбу вместимостью  500 мл помещают 100 мл фильтрата ( 4 мл исходного электролита), прибавляют 3 – 5 капель метилового красного и нейтрализуют серной кислотой или аммиаком ( 1 : 1 ) до окрашивания раствора в красный цвет. Затем добавляют 15 мл буферного раствора, 0,3 г. эриохрома черного Т или 1 мл  сульфарсазена и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из фиолетовой в синюю (с эриохромом черным Т) или из оранжево-красной  в соломенно-желтую ( с сульфарсазеном).

      Содержание  цинка ( г/л) рассчитывают по формуле :

 

                                                              V3 х 0, 003269 х К х 1000 х 250

Х = -------------------------------------------------  ,

                                                                                    V1 х  V2

где V1 – объем электролита, взятого на анализ, мл;

      V2  - объем фильтрата, взятого на титрование, мл;

      V3  - объем трилона Б ( 0,1 н), израсходованного на титрование, мл;

0, 003269 – теоретический титр 0,1 н. раствора трилона Б по цинку, г/мл;

К – коэффициент  нормальности 0,1 н раствора трилона Б;

     Коэффициент пересчета с цинка на окись цинка – 1,2447. 

 
О компании Новости Напишите нам Контакты Доставка Методики
на главную напишите нам контакты